Boorinitridijauheen synteesimenetelmä
Oct 18, 2021
Boorinitridijauhe tulenkestävänä raaka-aineena on yli 10 synteettistä menetelmää, mutta teollista tuotantoa voidaan saavuttaa vain muutamalla.
(1) Booraksi - ammoniumkloridimenetelmä. Ensinnäkin booraksi kuivataan tyhjiössä 200-400 °C:ssa℃, ja ammoniumkloridi liuotetaan kyllästettyyn liuokseen, ja epäpuhtaudet poistetaan suodattamalla ja uudelleenkiteyttämällä, mikä voidaan toistaa. Sitten edellä mainitut raaka-aineet murskattiin, kuivattiin, sekoitettiin booraksin ja ammoniumkloridin kanssa suhteessa 7:3 (painosuhde), puristettiin aihioiksi ja syntetisoitiin reaktorissa. Reaktiolämpötila oli 9001000 °C℃ ja pidettiin 6h. NH3 lisätään reaktioon kompensoimaan reagoivien aineiden muodostaman ammoniakkiatmosfäärin puutetta. Reaktiotuotteet pestiin vedellä jäljellä olevien epäpuhtauksien, kuten boorihapon ja natriumkloridin, poistamiseksi, minkä jälkeen ne kuivattiin ja murskattiin, jolloin saatiin boorinitridijauhetta (sisältää noin 97 % BN:a).
(2) Booraksi - ureamenetelmä. Booraksin kuivaus ja kuivaus, jauhaminen, urean puhdistus ja kuivaus, jauhaminen. Sekoita booraksi ja urea tasaisesti suhteessa 1:1,52 ja laita kvartsilasia, korundia, grafiittia tai ruostumatonta terästä sisältävään astiaan reaktoriin. Lämmitys 100 asteeseen℃, lämmön säilyvyys 0,5h, 140℃, lämmön säilytys 2h, 180℃, lämmön säilytys 2h, 800℃, lämmön säilyvyys 2h, loppulämpötila 8001000℃, lämmön säilytys 24h. Alle 300℃, typpikaasu ensin, yli 300℃ muuttua ammoniakkikaasuksi. Reaktiotuote peittattiin kloorivetyhapolla Na2O:n poistamiseksi, pestiin sitten vedellä kloridi-ionien poistamiseksi ja pestiin sitten alkoholilla H3BO3:n poistamiseksi. Toistuvan vedellä ja alkoholilla käsittelyn jälkeen saatiin boorinitridijauhe (sisältää BN96 %).
(3) Boorianhydridimenetelmä. Boorianhydridi (B2O3) pääraaka-aineena, trikalsiumfosfaatti täyteaineena, näiden kahden suhde on 5:3, kuivasekoitus, veden lisääminen tahnaksi, rakeistus, kuivaus 80 °C:ssa℃. Seos nitrataan kvartsi- tai korundiputkisähköuunissa. Uunin rungon tulee olla hieman kalteva vedenpoiston helpottamiseksi. Reaktiolämpötila 9001000℃6 tuntia NH3-kaasun läpi. Reaktiotuotteita peittattiin 3-prosenttisella kloorivetyhapolla 16 tunnin ajan Ca3(PO4)2:n ja H3BO3:n poistamiseksi ja sitten 25-prosenttisella kloorivetyhapolla 3 tunnin ajan ja sitten vedellä HCl:n poistamiseksi. Kuivattiin 180 s:ssa, pestiin alkoholilla H3BO3:n poistamiseksi ja lopuksi kuivattiin BN:n saamiseksi.






